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影响仪器仪表差热分析原因有哪些
发布时间:2015-03-25
差热分析操作简单,但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量.或不同的在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度,形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是热量与许多因素有关,传热情况比较复杂所造成的。一般说来一是仪器,二是产品。虽然影响因素较多,但只要严格控制某种条件,仍可获得较好的重现性。
1.气氛和压力的选择
气氛和压力可以影响产品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化可以通入N2、NE等 惰性气体。
2.升温速率的影响和选择
升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面的大小。一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件程度也大,因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件。得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辩力高。但测定时间,需要仪器的灵敏度高。
3.试样的预处理及用量
试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辩力。一般尽可减少用量,最多大至毫克。样品的颗粒度在100目-200目左右,颗粒小可以改善导热条件。但太细可能会破坏样品的结晶度,对易分解产生气体的样品颗粒应大一些。比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。
4.参比物的选择
要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导致系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
5.纸速的选择
在相同的实验条件下,同一试样如直纸速度快,峰的面积大但峰的形状平坦,误差小。直纸速率小,峰面积小。因此,要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线,除上述外还有许多因素。诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的差热仪、以上因素都已固定,但自己装配的差热仪就要考虑纸因素。

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